五百四十一章 碘帕醇乙醇残留（1 / 1）

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在有一定含水量的条件下，与氨基甘油反应，其它条件都没有什么变化，这个实验做起来比较简单，只一天时间，反应液就出来了，对比的结果与无水的相同。

“太奇怪了，几乎所有书本资料上都说，酰氯会与水反应水解，我们实做的结果却是没有影响。”张亭婷感叹地说道：“化学合成是一门建立在实验基础上的学科，一点也不假，我们还得多想多试才行。”张亭婷十分感慨地说道：“再补做几个小试，做出含水量的上限对反应的影响，我们就可以进行中试了。”

实验室湿料含水量为11%，含DMAC量4.6%，在小试投料时，得把这部分的重量减去，重新修正投料比，王近之检查了一下张亭婷的小试方案，看到这段文字描述，点了点头说：“能够举一反三，不错。”当场签字批准她进一步小试。

第二天下午下班前，三批小试反应液的结果出来了，水份加到30%反应结果依然没有什么改变。生产压滤绝不会出现这么湿的料，放大风险不大。得到这个结论后，王近之向吴总上报了小试总结与试生产方案。

看了报告后，吴总点头答应说：“准许你们先试一批，得到成品后再决定后面的生产是否需要更改。”

只是由氯仿改成水，其它条件基本不变，车间的设备与管道都不需要什么改造，即刻可以进行试生产，征得吴总同意，王近之急急找到王永一落实试生产事宜。

第一步料反应结束后，水替代氯仿释料压滤的结果出来了，水份含量只有8%，比小试的更低，投到下一步反应后，反应液也正常，粗品压滤的结果，高出氯仿4%。

王永一连忙吩咐由车间作东请客，说：“这么一改，不仅仅环境改善了，收率也提了上去，车间考核发财了。”

虽然说，因为酰氯在氯仿中的溶解度大，在水中溶解度小，收率提高是大概率的事，可成品还没出来呢，万一吹破牛可不是闹着玩的，王近之笑着推辞说：“等成品出来后，我们联合请吧。”

“这次我请，下次你再请。”王永一硬着把王近之与张亭婷拉到了他的车上说：“你别开车了，今晚一醉方休。”

早班，精制成品的湿料压滤出来了，不待烘干，王永一即急忙送样给赵定岳走液相，中午时分，液相指标显示，产品合格。剩下的只是水份与灰份等等指标，烘干只是个最简单的操作，断无不合格的可能，王近之拿着报告单向吴总报喜说：“碘佛醇水解物割除氯仿的首批试生产已达标，下一批次怎么做请给个指示。”

吴总示意王近之在大沙发上坐下，说：“不错，沈博士刚才手机给我，说碘帕醇乙醇残留不合格的问题也解决了，他与张准锦两人已在过来的路上。”

他们俩人到了，张准锦汇报了乙醇残留指标克服的全过程：“我们把样品寄到浙大后，分析的结果是乙醇与碘帕醇以半乙醇合物结晶在一起，类似于结晶水，结合力比较强，所以，无法烘干到合格。

发现这个问题后，课题组对结晶温度及乙醇与水的混合比例条件进行了调整后重结晶，找到了最佳配比，烘干后，现在乙醇的残留量可从原来的500ppm，降到了现在的100ppm以下。

小试已经完成，正准备进行产业化试生产，怕万一有意外，所以请吴总审核。”

吴总转向王近之问道：“你看还有什么被忽略的因素吗？没有的话我立即签字，明天投料。”

“有没有做过搅拌速度方面的小试？配比与温控肯定没问题，转速与晶体颗粒有很大的关联。”王近之补充提问道。