五百四十章 水解物工艺变更（1 / 1）

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应华义翻出实验方案说：“我用五倍水回流试过了，不能全溶，考虑到甲醇能去掉一些有机杂质，液相峰型比较干净，所以，更高倍量的没再试上去。”

“你给作出回流条件下碘佛醇水解物的溶解度，我们再一起考虑后一步工艺处理。”在王近之的印象中，碘佛醇水解物在高温条件下，在水中的溶解度不差，水溶脱色的话应当有明显的效果。

应华义的溶解度条件出来了，当水倍量达到11倍时，在回流条件下，水解物可以与水全溶，经过活性炭脱色，浓缩至四倍水再冷却结晶，收率92%左右，产品色泽类白色，液相指标也与原来的相同，只三天，色泽难题就轻松克服了。王近之十分奇怪，为什么这么简单的问题都想不到？

应华义的解释是，一般化工以五倍量为高限，当试到五部溶剂时，还有大量的固体没溶解，就没再往上试了。

中试很快完成了，只是溶剂倍量大，反应釜的装料系数小，对产能有较大的影响，得到设备另作整改。

原计划两个月时间的，还有一个半月，王近之到车间看了看碘佛醇水解物的合成，碰到车间主任王永一，他叹着气说：“王总，工人反馈这产品合成气味太冲了，全车间都是氯仿的气味，这次体检，有两个员工的转氨媒偏高，你有没有办法给解决一下？”

碘佛醇水解物采取的合成路线是以三碘异酞酰氯为起始原料，先与乙酰氧基乙酰氯反应，生成中间态，用氯仿去掉大部分的DMAC与没反应完的酰氯，再补加DMAC后，在三乙胺的催化下与氨基甘油反应，水解，结晶得到粗品的，割除氯仿又不引入其它有害的溶剂，这有点难度。因为从成本上，在有机溶剂中，氯仿的成本最低，王近之一下子也没什么好的主意。只能打了个哈哈说：“要不，你取一点样品，我先给看一看，能不能做成功，看运气吧。”

车间反应液拿来了，应华义到车间现场指挥水脱色，没了实验员，无可奈何之下，王近之向公司借了刚从北京读书回来的张亭婷一起小试。

公司有的溶剂一溜地排了过去，除了醇类外，二氯甲烷、醋酸酯、正己烷等溶剂都可以起到与氯仿类似的效果，可这样的相互替代也许，在毒性上不如氯仿，只会增加成本或增加安全隐患。将下班了，有什么方案明天再说，王近之吩咐张亭婷把这几个烧杯全部洗掉，明天继续实验。

要赶厂车，时间急，张亭婷急急地处理了一下说：“王总，明天早上一大早我再来处理吧，肯定不担误工作。”

第二天早上，烧杯壁上有可观数量的浅黄色固体，张亭婷正准备清洗，王近之忽有所悟地说：“你把这个浅黄色固体刮一份出来，送赵定岳处打一针液相，看一看它的变化。”

“这还用说，肯定分解成酸了呗，在水里泡了一夜呢。”张亭婷边取样边说。

刚好上面的设备空着，送上的样品配样后立即进到仪器中，一个半小时后结果出来了，是中间态上了乙酰氧基的双酰氯，并没有分解成双酸。

“我的灵感灵不？后面怎么个处理不需要我吩咐了吧。”王近之得意地笑了笑。

“得令。”张亭婷开玩笑地敬了个礼，又从王永一处取来反应液，加到冰水里析料后过滤，得到湿料，再送赵定岳处分析，结果与上面的一样，乙酰氧基的双酰氯，并没有分解成双酸。

从水里析出的产品液相是合格了，可是，湿料往下投料是否会顺利得到产品呢，还是个未知数，得需要实验。