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十万分之一分析天平。
明澈TM—D24UV纯水/超纯水系统,包括Progard预处理柱和Q-Gard超纯水柱。
第二步是试药。
对照品有绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、紫堇灵、黄芩苷、木犀草素、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素,均来自我们自己生产。
蒲地蓝消炎口服液。
三氟乙酸,其余试剂均为分析纯。水为自制超纯水。
色谱条件是watersBEHC18色谱柱。
流动相:1毫升-L_1三氟乙酸一甲醇。流速:0.3毫分。进样量:3L。
柱温:30摄氏度。检测波长:280纳米。
对照品溶液的制备精密称取9种成分对照品适量,加甲醇配制成单一对照品储备液。
精密移取上述单一对照品储备液各1毫升,置于10毫升量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀。
得到9种成分质量浓度分别为o.342、O.164、o.691、o.250、4.424、O.572、1.114、0.120、0.323毫克·毫升-1的混合对照品溶液。
供试品溶液的制备精密吸取蒲地蓝消炎口服液1毫升。
将它置于量瓶中,加入甲醇1毫升,密塞,称定质量,超声处理30分钟,放冷,补足减失的质量,摇匀,过O.22址m微孔滤膜,即得。
阴性样品溶液的制备。
根据蒲地蓝消炎口服液的处方,分别制备缺蒲公英、苦地丁和黄芩的阴性样品,按照上述方法制成阴性样品溶液。
线性关系考察。
将第一项下制备的混合对照品溶液分别稀释o、2、4、8、16倍,将稀释液注入液相色谱仪,在色谱条件进样测定,以质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
精密度实验。
精密吸取第二项制备的供试品溶液,重复进样6次,计算得9种成分峰面积的RSD值均小于百分之1.46,表明该仪器精密度良好。
稳定性实验。
按照第三项下方法制备供试品溶液,分别于0、2、4、8、12、24h精密吸取10毫升,按照色谱条件进样测定,计算9种成分峰面积的RSD值均小于百分之1.90。
表明供试品溶液在24小时内稳定性良好。
重复性实验按照第三项下方法重复制备6份供试品溶液,按照第一项下色谱条件测定9种成分的含量,计算得RSD值均小于百分之2.59,表明该方法重复性良好。
回收率实验。
精密量取已知含量的蒲地蓝消炎口服液,每份0.5毫升,共6份。
分别精密加入第二项项下制备的绿原酸、咖啡酸、紫堇灵、木犀草素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素单一对照品储备液各25毫升及菊苣酸单一对照品储备液50毫升、黄芩苷单一对照品储备液70毫升。
按照第三项项下方法制备溶液,补充甲醇使总体积为2毫升计算9种成分的平均回收率。”
“结果了?”杨光急迫地问道。
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