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杨光示意继续,钟医当然不可能停下来。
他继续介绍道:“我们首先要做的,就是供试品溶液的制备:精确称取经剪刀剪碎的样品约1.0克,置于装有冷凝器的100毫升圆底烧瓶中。
然后,加入分百分之20的硫酸水溶液20毫升,沸水浴下回流水解30分钟,将圆底烧瓶中的样品倒入布氏漏斗中,抽滤除去水解液,滤渣用蒸馏水清洗。
滤纸和滤渣在80摄氏度下烘干后,以丙酮为溶剂进行索氏提取,60摄氏度水浴提取30分钟,提取液转移至100毫升量瓶中,稀释至刻度为供试品溶液。”
“最后,要制作阴性对照溶液的制备。”
“按照我国的卫生部药品标准中药成方制剂公布的比例称取除大黄以外的其余八味药,按牛黄清火丸的制备工艺制备缺大黄的阴性样品,按照上述方法,制得阴性对照溶液。”
钟医顿了顿,本能的看向杨光。
可是杨光却没有其他表情。
这让人意外。
却又在情理之中。
“标准曲线的绘制:分别取“条件一”条下的4种对照品储备液0.05、0.1、0.5、1.0、5.0毫升置10毫升棕色量瓶中,乙醇稀释至刻度,摇匀,得系列标准溶液。”
“按条件一条色谱条件进样分析,以浓度Cm克/升为横坐标,峰面积A为纵坐标,进行线性回归。”
“还有精密度试验:取“条件一”条下的混合对照品溶液,按条件一项下色谱条件重复进样测定6次,记录峰面积,计算含量及相对标准偏差。”
“以及重复性试验:按照步骤条件二,制备供试品溶液6份,按条件一项下色谱条件进行测定,记录峰面积,计算含量及相对标准偏差。”
“最后是稳定性试验:取“条件二”条下的供试品溶液,按条件一项下色谱条件,分别于0、2、4、8、24h进行测定,记录峰面积,计算含量及相对标准偏差。”
“补充加标回收率试验:精确称取样品约0.5克3份,分别加入不同质量的4种对照品,按照步骤条件二制备供试液,HP升C测定含量,计算各对照品的加标回收率。”
“补充二号实验的:样品含量测定:取“条件二”条下制备的供试品溶液,HP升C进行测定,检测3次,利用外标法测定其含量。”
钟医说完,大部分人是一头雾水的,包括杨广中。
很多人的目光看向杨光和他的同伴们。
没有表情。
那就是没有异议。
杨光只问了一句:“结果了?”
“结果2.1标准曲线以浓度Cm克/升为横坐标,峰面积A为纵坐标得回归方程分别为:大黄酸A=5.813×104C+5.061×103r=0.9983,大黄素A=4.107×104C+1.997×103r=0.9990。
结果表明,大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在1.50~150、0.950~95.0、1.30~130和1.15~115m克/升范围内与峰面积呈良好的线形关系。
精密度试验表明大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的RSD分别为1.17%、0.97%、1.04%和1.08%n=6,结果表明仪器精密度良好。”
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