五百四十四章 又是碘普罗胺（1 / 1）

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公司对阮森明的身后事处理得比较到位，先是安排了他夫人在仓储中心工作，又承诺由公司出钱，承担他儿子从中学到大学毕业前的所有费用，如有兴趣，毕业后可以直接到公司上班，并在公司内部发动了一次募捐，让社会上的人都交口庆赞。几位老兄弟商量后各捐了二千元钱表一表心意。

阮森明的后事处理完了，吴总的情绪平复下来，重心回到了企业工作上，DMAC回收进展顺利，三批料结束后，王近之等编写了操作规程与操作记录，正式移交给车间。

因为三光气事件，碘普罗胺的单酯交换路线被叫停，王近之又一次被安排临时性地主攻碘普罗胺，韩国客户反馈的路线是用三碘异酞酰氯为起始原料，生成中间体酰氯后，再进行选择性反应与氨基甘油生成单酰氨，再进一步与甲基胺基甘油反应生成主链，后处理的过程与老路线相同。

从韩国客户这里了解到的只是一个反应方程式，没任何具体条件，怎么操作？张亭婷通过陈洪仕补充了一些技术资料后，与杨伟雄开始小试。如用DMAC等偶极非质子溶剂，体系全溶，但反应活性太大，选择性低，改用其它如四氢呋喃等溶剂，氨基甘油不溶解，分散性不好，同样地产生了大量双交换产物，无法高选择性地得到单酰胺交换物。

怎么办？这一关不能迅速过去，后面的中试无从谈起，王近之想了一想，饮料行业中，为了实现固体悬浮，采取的方法之一就是用均质胶体磨通过高速旋转，把固体或不溶解的两相液体打散成极细的胶体，从而达到充份混和的目的，只要混和充份了，反应选择性变会改善，不仿在这个产品中一试。

实验室胶体磨订购到位了，就一根细小的管子，里面是个高速旋转的叶片，转速达到三千转每分钟，嗡嗡声中，反应液被打成牛奶状，第一批料液一测，主峰含量达到91%，反应的选择性比报道的更好，可是，反应结束时是牛奶状悬浊液，不会沉淀，一过滤就透过了滤纸。实验是失败了，可也给了课题组一个启示，只要混和充份，就能够得到主峰含量较高的单酰按产物。

怎么办呢？用混合溶剂试一试，助溶作用最好的自然是偶极非质子溶剂，把它与四氢呋喃等进行搭配，应当可以得到较好的结果，王近之一咬牙，建议张亭婷与杨伟雄按这个思路进行小试。三天下来了，九批实验，每一批的结果都不理想。

王近之想到了碘佛醇水解物反应中，按理论推导，酰氯很容易与水反应，实际上，可以在水中进行结晶，说不定在醇中也有类似的情况，这么一设想，干脆，采取了异丙醇、乙醇等作为辅助溶剂，对氨基甘油助溶后再进行反应。

“甲醇与乙醇不行，有酯生成，异丙醇真的没什么副反应呢。”杨伟雄手拿着报告单一路小跑地来到实验室，报告反应结果。

反应结束后，冷却结晶得到固体，经过水洗与一次打浆，双氨产物因为与水的溶解度较好，大部分被去除，最后，得到合格的单交换产物，整个实验中最困难的这一步被突破了，紧接着的是与甲基氨基甘油反应，生成主结构。

单酰氯与甲基氨基甘油反应没什么选择性，按理说难度不大吧，王近之参照碘佛醇水解物的制备工艺进行投料，结果，液相纯度只有87%，有11%的单酸产物，很显然是酰氯水解了。

难道说甲基氨基甘油与氨基甘油只差一个甲基，活性却相差这么远？王近之不可理解，无可奈何之下，只能把单酰氯真空烘干后再与甲基氨基甘油在DMAC中进行反应，这下子，反应顺利进行了，反应结束后的操作与老工艺完全相同，小试已达到了预期的目标。