四百七十二章 乙酰基杂质（1 / 1）

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在吴总的急催下，三批小试工艺验证很快就完成，报告隔天也出来了。吴总凝神地看着报告说：“立即中试吧，时间不等人，我们已浪费了二个月了。”

浪费？六甲基磷酰三胺作溶剂的小试与中试这么成功，在领导心目中是浪费时间！胡董等其它领导有这么想法王近之毫不奇怪，人家不懂医化合成，以成败论英雄很正常，吴总突然这么说，无论有意还是无意，王近之有一种拨凉拨凉的感觉。也许，吴总只是受他人心理的影响吧？

很快，蒋总通过关系从另一药厂调剂了三吨乙腈开始中试，第一步乙酰化反应，中控显示过程控制一切正常。进烘箱真空烘干十六小时后退料，干燥失重正常。接下来就是L-丙酰氯的酰胺化反应，反应十小时后，第一针中控，原料残留还有9%，乙酰基杂质数据就已经达到0.3%，而小试反应结束也不会超过0.14%的，差别太大了。

什么原因呢？醋酐乙酰化结束时，曾取反应液在实验室里过滤烘干后与L-丙酰氯进行过小试验证，没有异常啊，同一批反应液，为什么一到中试又出事，王近之百思不得其解。取了实验室留样的乙酰化物再次平行小试，结果，原小试后处理的合格，中试结晶、离心、真空烘干的不合格，细查了记录，所有细节全部相同。

既然细节都相同，那么得从操作文件无法写清楚的细节入手进行分析，而在这分析前，更要紧的不是查明操作细节，而是查出什么样的因素才是影响质量的主因。乙酰基杂质偏高，自然是冰醋酸或醋酐残留引起的，想到这里，王近之拿了样品，叫赵定岳顶空进样，对残留溶剂进行分析。

分析结果果如所料，中试烘干料冰醋酸含量为0.14%，小试的冰醋酸含量为0.03%，相差一个数量级，原因也比较清楚，中试料层厚，料又硬，呈片状，内部很不容易彻底烘干，而小试是粉状，易烘。

本质原因找到了，控制起来自然不难，建立中控，当冰醋酸残留低于0.05%时退料，王近之自信满满地进行第二批烘干，结果，十一小时后取样，冰醋酸残留0.27%，以后每隔两小时取样一次，直到第十六次取样，指标基本不变。

是料层厚度与乙酰化保护基高温有少量分解所致，料都打过粉再烘了，设备不变，最后的结果也极难改善，把经托盘烘箱烘干的料打粉，再用双锥烘箱动态高真空烘干十二小时，分析结果与小试同一质量标准。

乙酰基杂质这一关过去后，一直到碘帕醇反应液，中试没再出现意外，过树脂后，粗品色谱纯度合格，再用乙醇在精干包内精制一次并烘干，即可得到合格品，成功在望，大家都充满期待。

连续跟班二十小时后，第一批碘帕醇成品出来了，送抵检测中心后，检测中心主任反馈说：“产品里面有异物，外观不合格。”以检测中心的文件规定，其中一项指标不合格，产品就被断定为不合格，言下之意就是其它指标就不打算安排检测了。

根据观察，异物是亚弧焊表面氧化层碎屑脱落。新上的中试，精烘包又是第一批投料，这么多的管道与阀门，虽然经过了钝化与全面的拆洗，可谁知道有那个角落还有微量残留？

“异物的问题设备运行一到两批后会合格的，第一批料，你先替我做一个全分析，看一下其它指标合不合格再说。”王近之急起来了，拉上小蔡就到了吴总办公室。

“这是中试生产，还没到产业化的程度，不用进一步讨论了，先按要求把指标全检，再等公司与客户联系后通知。”吴总一锤定音。