三百九十章 溶剂残留（1 / 1）

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要查明氯代物高的原因，首先得确定氯的来源，亳无疑问，是由酰氯上掉下的氯以某种形态进攻苯环，替代了其中的碘或进攻二碘化合物在空位上氯。氯离子不可避免，唯一能做的就是控制后处理条件更平和，从而使氯代物含量保持在更低水平，而中试比小试强烈的条件只有夹带DMAC这一步。

要从源头解决，可以把中间体乙酰基碘帕醇在乙酸乙酯结晶后用冷的乙酸乙酯漂洗，去除DMAC，只是一次性收率会降低，操作与管理复杂化，并且，要验证它还得再进行二批中试。

“近段时间中试设备没其它试生产任务，立即安排三批中试，为将来做好准备。”吴总的决定永远就这个基调，天下武功，唯快不破，产品开发，速度第一。

乙酸乙酯打浆，淋洗母液下一批打浆时套用以确保收率，滤出的固体外送顶空进样检测DMAC溶剂残留，同时，检测氯代物杂质指标，结果显示小于百分之零点一，各项结果都比较满意，水解后的样品进柱吸附了，第一批收率有点低，但可以理解，一是母液料中损失了一部分，二是因为树脂柱是固定的，相对的吸附损失也是固定的，两个因素一加，收率自然偏低。

连续三批过柱结束，得到一百四十九千克的喷干粗品，收率达到预期目标，如果能够一次性精制合格，成本就可以达标了。

乙醇小试重结晶烘干送至分析室后，不待分析人员吩咐，实验员自个配样把比旋度给检测了，符合质量标准。液相配样开始，技术应用部的人上到部长下到实验员走马灯似地到液相室去。负责进样的小姑娘杨靓青以为是那个大学生看中她，大家替他相亲的，慌得直往办公室里躲。

“我们知道你名花有主了，只是叫你把电脑打开，看一下碘帕醇的分析结果，没其它意思。”王近之半开玩笑地对着她大喊道。

液相结果出来了，主峰与相关杂质都符合质量指标的要求，氯代物与收率的难关过去了，其它指标如灼烧残渣、残留溶剂等检测时间虽长，但凭经验推导，生产控制难度较低，在以前的几个造影剂产品中没有不合格的先例，虽然没出最后结果，众人欢呼雀跃，又有奖金可以拿了。

第二天，结果出来了，其它指标都合格，可乙醇残留不合格。

“现在是600ppm，指标要求为200ppm，超了好几倍。”赵定岳手拿分析单。

这是小事，把温度升高几度，真空多烘干几小时，不就解决了？王近之没当怎么回事，吩咐小试继续烘干。

五个小时过去了，取样分析，乙醇含量还有330ppm。乙醇沸点不到八十度，烘干速度这么慢，有些不可思议，某些产品会有结晶水或结晶溶剂，可这样的结晶规律性很强，一般是N水或溶剂结晶，最低的也是半水或溶剂结晶，不会只有几百ppm的。

算不清楚就不算了，真空烘干到明天早上再测。王近之求阮森明安排两个工人帮忙看一下小试的真空烘箱，自个骑车回家了。

第二天早上，取样再测，结果乙醇含量还有310ppm，几乎没怎么降低。中试重结晶只能暂停，等待进一步的小试结果。

经过三天的探索，发现碘帕醇在百分之九十二的乙醇中，五十五度左右保温三到回小时，再冷却过滤，残留乙醇在真空条件下能很快地烘干到50ppm以下。

为什么？王近之想了又想，找不到一个合理的解释，唯一清楚的就是，在这个条件下能得到合格的产品。这就是化学，一门以实验为基础的学科，如果说有合理的解释，也往往是事后诸葛亮，为已知的实验事实按上一个能自圆其说的理由罢了。